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來源： 瀏覽 687 次 發(fā)布時間:2025-12-09
1.2實驗過程
1.2.1水相SET-LRP法合成PNIPAM:
在實驗的第一階段，真空反應(yīng)管標(biāo)記為I，在其中加入a-溴代異丁酸為引發(fā)劑(0.0167g,0.1mmol),加入NIPAM單體(1.13g,10mmol)。加入4mL去離子水，超聲處理直至完全溶解，隨后在氮氣環(huán)境中保護(hù)10min。在另一個標(biāo)記為II的真空反應(yīng)管中，將CuBr(0.0036 g，0.0025 mmol)與2 mL去離子水混合，加入MeTREN和PMDETA的混合物作為配體(總共0.05 mmol),在氮氣中保護(hù)10min。在維持保護(hù)氣氛的條件下，迅速將反應(yīng)管I中的溶液倒入到反應(yīng)管II中，密封進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到截留分子量為3500的透析袋中，用去離子水進(jìn)行透析，持續(xù)48h,每8h更換一次水。完成透析后，所得液體通過凍干機(jī)進(jìn)行冷凍干燥處理，直至全部水分被移除，最終獲得產(chǎn)物。
1.2.2水相SET-LRP法合成P(NIPAM-b-DMMPPS):
首先將a-溴代異丁酸(0.0167g,相當(dāng)于0.1mmol)、NIPAM單體和5mL去離子水加入至真空反應(yīng)管I中。隨后，利用超聲處理直至所有固體組分完全溶解，充入氮氣作為保護(hù)氣持續(xù)10min。另外，在真空反應(yīng)管II中添加CuBr(0.0036g,0.025mmol)和2mL去離子水，進(jìn)一步加入Me。TREN配體(13.4μL,0.05 mmol)和PMDETA配體(8.9μL,0.05mmol),充入氮氣保護(hù)10min。在保持氮氣氛圍的條件下，使用真空注射器將真空反應(yīng)管I中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到真空反應(yīng)管II中并進(jìn)行密封，反應(yīng)30min。此外，在真空反應(yīng)管III中將甜菜堿單體和5mL去離子水混合，經(jīng)過超聲處理直到完全溶解，充入氮氣保護(hù)10min。NIPAM聚合反應(yīng)啟動1h后，再將真空反應(yīng)管III中的物質(zhì)通過真空注射器，在氮氣保護(hù)下加入到反應(yīng)管II中，繼續(xù)反應(yīng)2h以確保反應(yīng)徹底完成。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液置入截留分子量為3500的透析袋中，用去離子水透析48h,每8h更換一次水。最終，將透析后的溶液進(jìn)行冷凍干燥處理,去除所有水分,從而得到最終產(chǎn)物。在整個合成過程中，控制加入的單體總的物質(zhì)的量為10mmol,根據(jù)NIPAM的加入比例(分別為100%,80%,50%,40%,20%和0%)合成了一系列P(NIPAM-b-DMMPPS)嵌段聚合物。這些聚合物根據(jù)其NIPAM的比例命名為PN_100,PN_80，PN_50,PN_40,PN_20和PN_0,以便于后續(xù)的實驗分析與研究。精確控制實驗條件和原料比例。聚合過程如Scheme1所示。
1.3測試與表征
1.3.1結(jié)構(gòu)分析:
采用德國Bruker公司Bruker-Vector22型FT-IR光譜儀測定PNIPAM和P(NIPAM-b-DMMPPS)聚合物的結(jié)構(gòu)，KBr壓片，光譜掃描范圍500~4000 cm-1。采用德國Bruker公司Bruker500 MHz核磁共振儀測定PNIPAM和P(NIPAM-b-DMMPPS)聚合物結(jié)構(gòu)，內(nèi)標(biāo)為TMS，溶劑為D2O。
1.3.2溶液性能分析:
用去離子水分別配置不同濃度的P(NIPAM-b-DMMPPS)二元共聚物溶液，25°C下，滴體積法測試溶液的表面張力;用去離子水分別配置不同嵌段比例(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)的表面活性聚合物溶液，25℃下，用紫外可見分光光度計在500 nm波長下測定其臨界溶解溫度，用BT-90納米粒度儀測定其平均水合半徑。
考察電解質(zhì)NaCl對P(NIPAM-b-DMMPPS)臨界溶解溫度的影響，先配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的不同嵌段比例的聚合物溶液，隨后向該溶液中依次加入不同質(zhì)量的NaCl，以制備出濃度為0.04mol/L,0.08 mol/L和0.1mol/L的聚合物鹽溶液。隨后，使用紫外可見分光光度計測量含有不同嵌段比例的聚合物鹽溶液在不同溫度的透光率。通過分析透光率數(shù)據(jù)，可以確定在不同鹽濃度下，聚合物溶液的臨界溶解溫度。
以石蠟油為模擬油,以蘇丹IV為油相染色劑。分別配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%,0.01%和0.001%的表面活性劑水溶液，以油水體積比1:1分別取石蠟油和不同濃度的表面活性劑水溶液組成油水體系，根據(jù)乳化-破乳情況考察不同嵌段比例表面活性聚合物的乳化-破乳行為。